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      關于碳石墨材料的純度測試方法

      來源:          發布者:         2017-12-20

      第一,首先明確幾個概念

      純度:石墨的純度為石墨中碳元素的質量分數,通常用99%、99.9%這樣的數字表示,或者幾個9來表示。

      灰分:石墨經高溫灼燒,使石墨和揮發物完全逸出后所得到的殘余物,即為灰分,通常也用%來表示。這一概念與現實情況差距較大,例如石墨中含有S元素,在灼燒時候變為二氧化硫氣體揮發,灰分含量數據中就沒有體現硫這一元素的存在。另外例如,鐵元素在石墨中以單質形態存在,灼燒后變為四氧化三鐵,重量增大,所以灰分數據中對這類元素的統計是偏大的。所以說灰分只是個參考數據,與實際雜質含量有一定差距,且差距水平與石墨中各元素含量有關。

      雜質含量 石墨中某一非碳元素的含量,通常說到雜質含量的時候要帶某一元素的雜質含量,或者是總雜質含量。通常用ppm來表示,也就是雜質元素在石墨中的質量比,單位是百萬分之一。這一概念與純度概念正好相反。也是目前好多人經常說純度多少多少ppm的概念。

      發塵量:日本人巖本茂樹來做講座的時候提到這個概念,就是講石墨放入密閉容器內,加熱到某一溫度,一端通入高純氮氣,然后在另一端收集氣體,測試氣體中元素含量。發塵量是不同于其他的一個概念,首先,發塵量與石墨中雜質含量沒有對應關系,石墨中雜質含量高的石墨里面元素未必在使用溫度下揮發出來,揮發不出來就不會影響爐內產品;其次,碳元素也是發塵量的組成部分,如果在使用條件下碳元素可以揮發出來,也可以使發塵量增大。這一概念與用戶的使用感受最為接近,但是測試比較困難,需要特殊裝置,除了吳羽其他單位還沒有提出過這個概念。

       

      第二、關于測試方法

      之前曾經做過的幾種方法,分別是等離子發射光譜(ICP)、高解析輝光放電質譜(GDMS)、燃燒法。

      1. 等離子發射光譜(ICP)

      等離子發射光譜目前是檢測微量元素精度最高的手段,某些元素可以達到ppb級別,檢出限比較低,且各元素檢出限不一樣。主要原理就是將液體樣品通過導管通入測試室,用高純等離子體轟擊樣品,使個元素發生能量躍遷,不同元素躍遷會產生不同的光譜,高精度探測儀分析不同光譜強度來間接標定各元素含量,這種方法又叫ICP-AES;如果根據各元素質譜來標定各元素含量,這種方法又叫ICP-MS。其中ICP-MS測試精度和可靠性要優于ICP-AES。ICP方法能測試除氦氖氬氪氙等惰性氣體之外的絕大部分元素。根據測試原理可以發現,這種方法測試結果其實對應的是上面說到的雜質含量這一概念。

      優點1). 檢測精度高,可以檢出大部分雜質元素,檢測結果為雜質含量。

      缺點1). 制樣困難。ICP方法要求測試樣品必須為液體樣,由于碳材料耐酸堿耐腐蝕,很難溶于某種溶液,所以制樣困難成為制約ICP法分析石墨材料純度的瓶頸。之前在日本島津做過一次檢測,當時是將炭氈樣品在強酸中施加高溫高壓進行微波消解,使得石墨微量溶解到強酸中,然后進行ICP測試。島津采取的方法是做幾種不同濃度的溶液,由于濃度與雜質含量具備線性關系,以此來去除溶液雜質背底和對數據歸一化處理(見附件)。雖然這種方法在技術上成為可能,但是找到同時具備微波消解儀和ICP測試儀的單位不多,而且制樣過程需要非常專業的操作,國內測試單位很難達到這個要求。島津僅僅可以為有購買島津儀器的客戶提供這種初步測試。

      2)價格高。目前做ICP測試4個元素價格需要80元,之后沒增加一個元素增加5元,這樣測試一次大約為200元左右。如果要進行不同濃度測試的話,則需要做至少5個樣,這樣就是1000元錢,加上制樣費用,費用會在1500元左右。

       

      2. 高解析輝光放電質譜(GDMS)

      高解析輝光放電質譜的原理就是在石墨材料表面施以幾千度高溫,使材料表面元素瞬時蒸發,元素核外電子能量受激發放出光譜,然后通過分析來標定各元素含量。之前送美國埃文思樣品就是這種測試方法。這種測試方法測試的也是雜質含量,可以測試除C、H、O、N之外的所有元素。測試周期大約在7個工作日。美國埃文思也做過核工業用石墨材料純度的分析。元素檢出限大約在0.01ppm左右。

      優點1). 制樣簡單。高解析輝光放電質譜可以測試固體試樣,也就是說加工出來的石墨塊可以直接進行測試。避免了制樣等過程對材料造成的污染。

      2). 準確率高。由于減少了制樣環節對材料的影響,測試準確率較高。

      缺點:1).價格貴。每個樣檢測費用為全元素4200元,25元素3500元。

      3. 燃燒法

      這種方法測試的是灰分含量,測試原理也是與灰分定義一致,就是將石墨灼燒后的殘余物與石墨原質量之比來計算灰分含量。這種測試方法是比較粗略的統計方法,對于灼燒后易揮發的元素統計不到,對于灼燒后質量變大的元素統計有偏差,所以灰分測試只能作為粗略的參考,不能作為雜質含量的依據。但是目前國內了解石墨純度的測試方法,基本都為燃燒法。

      優點1). 測試簡單。測試需要設備和測試原理都比較簡單,有電子天平、坩堝、馬弗爐就可以測試灰分。

      2). 客戶較為認可。目前客戶所接觸到的大多數為灰分數據,雖然客戶對這一數據存在誤解,但是可獲得客戶的認可。

      缺點1). 測試依據少。雖然國內有幾份灰分測試標準,但是對影響測試精度的實施細節沒有描述,各標準都是大同小異。灰分測試精度為上百或者上千ppm。

      2). 結果重現性差。由于灰分測試為比較粗略的測試方法,兩次測試結果可能差異比較大,

       

      第三、關于燃燒法灰分測試

      目前沒有針對我們這種高純等靜壓石墨產品的灰分測試標準,所以我們只能借鑒目前已有的標準,以此為最低標準,根據我們材料特點進行了細化。國家標準對灰分測試誤差要求基本都是上百上千ppm,對于我們這種純度為幾ppm或者幾十ppm石墨材料明顯不適用。根據國家標準《石墨化學分析方法》(GB/T 3521-2008),目前國內對炭素或石墨材料灰分的標準比較多,且相互重復,通過與西格里張揚、國家石墨產品監督檢驗中心了解,他們都是以國內標準為基礎,進行相應的調整做的灰分測試。嚴格的說國內測試標準均不適合我們所測試的材料,我們只能挑選一個國家標準作為框架,以此通過確定實施細則,盡可能的將灰分測試結果縮小在較小的波動范圍,并最大可能加大結果重現性。


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